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JJG536-2015《旋光仪及旋光糖量计检定规程》解读

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一、规程制修订的背景及目的

 

旋光测定法作为一种专属性的研究手段,以其简单便捷、高敏感度、非破坏性测量光学活性无机和有机化合物的优点,被广泛应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。准确进行旋光仪及旋光糖量计的计量检定,对于正确指导药物的研制生产及药理研究,对于食品生产过程的控制及确保产品质量,对于指导石油化工、香精、香料等生产,对于糖类国际贸易结算具有重要意义。

《旋光仪及旋光糖量计检定规程》制定于1988年,1998年进行第一次修订。自第一次修订至今该规程已经实施15年,随着仪器科学不断地发展进步及分析科学的发展需求,为了满足糖品领域的低透过率、高准确度的要求,采用红外光源的仪器被开发应用。国际糖品委员会对国际糖度标尺进行了修订,增加了红外光源时的糖度标尺。目前,已有多家国外公司在国内销售该类仪器,用户使用量逐年增加。这些变化,促使JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》(以下简称“旧规程”)需要进行相应修订。

JJG536-2015《旋光仪及旋光糖量计检定规程》(以下简称“新规程”)主要起草单位为黑龙江省计量检定测试院。新规程已于2015年1月30日由国家质检总局批准发布,并自2015年7月30日起实施。

二、规程制修订的主要内容

 

1.增加了引言内容

根据JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规范》的规定,引言内容为必备章节,主要列出了与前一版本相比较的主要技术变化,所替代规程的历次版本发布情况等。

2.增加了术语和修改了错误内容

为了避免使用中的术语不规范,新规程中增加了相应的术语解释。旧规程中众多的排版及印刷错误,本次修订过程中给予了纠正。同时按照国际建议,将“旋光糖量计”的英文翻译由saccharimeter修改为Polarimetric saccharimeters。

3.修订了“国际糖度标尺”中近红外光源的糖度标尺,增加了“仪器示值误差”中近红外光源的温度修正公式

按照国际糖品委员会的技术文件,对旧规程附录的糖度标尺加以完善;根据为际食糖分析统一方法委员会(ICUMSA)建议的,对标准石英管的近红外光源的温度修正公式进行了补充。对于近红外光源仪器示值误差的技术要求,与其他光源一致,与仪器的级别相对应。

4.增加了“自动旋光糖量计的低透过率示值误差应不超过其对应级别的示值误差”的内容

其实,低透过率示值误差这个参数,对于旋光糖量计非常重要,因此在OIML R14国际建议中有相关要求。由于检测技术的落后,一直没有合适的检定/校准方法。由于机械加工及光学加工技术的提高,新规程给予了补充。

5.取消了旧规程中对于测试管的要求

由于测试管仅作为仪器的消耗备件,仪器生产厂家大多采用专门的生产厂家产品加以配套,众多计量技术机构对测试管的检定提出不必要进行,因此新规程对于测试管的相关技术要求给予了取消。

三、规程执行中应注意的问题

 

旋光仪及旋光糖量计检定过程中使用的计量标准器虽然简单,但是新规程执行过程中如果不注意以下细节,还是会产生差错。

1.标准旋光管的量值

新规程要求配备的标准旋光管,其旋光度、糖度(589.4400nm)名义值为+5°(+15°Z)、-5°(-15°Z)、+17°(+50°Z)、-l7°(-50°Z)、+34°(+100°Z)、-34°(-100°Z)。并且要求各标准值与名义值之差不超过±1°(±3°Z),其方向误差不超过±0.003°,标定的扩展不确定度(k=2):≤0.004°(0.01°Z)。本次新增加的技术要求为:对于测量范围为-90°~+90°的旋光仪或近红外光源的旋光仪,应该增加测定波长为589.4400nm下名义值+71.5°、-71.5°两个标准旋光管。

标准旋光管是主要设备,其是否能准确复现量值,是确保检定正确与否的关键。其中最容易犯的错误是不注意方向误差,标准旋光管的量值溯源证书中没有这个重要的参数。方向误差只有在规定范围内,才能确保标准旋光管传递的量值准确一致。方向误差是标准旋光管的综合性能参数,其中涉及标准石英片的质量、标准旋光管管体轴向与光源方向的一致性。优质的标准石英管都是采用铜质材料制作,美国鲁道夫公司、德国SCHMIDT+HAENSCH、奥地利安东帕都提供这样的标准旋光管。并且按照国际建议要求,+5°(+15°Z)、-5°(-15°Z)的标准旋光管都是采用左右旋石英片叠加,避免采用单一的石英片由于过薄,容易破损。国内有铝质的标准旋光管, 仅是仪器生产厂家配给用户作为核查标准,其长期稳定性未经过考核,并且磨损容易导致变形,无法保证量值准确,不宜作为计量标准器。

2.仪器示值误差检定过程

由于标准旋光管复现量值需要温度参数,而检定过程中直接进行温度测定基本不可能,因此检定过程中都是间接测温,并进行温度修正。为确保间接测定的温度尽量接近石英片的真实温度,要求将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置(测量过程需戴手套拿取标准旋光管),盖上箱盖平衡(7~10)min后,使标准旋光管与测试筒内温度达到平衡,才能读记温度值和仪器示值。

3.自动旋光糖量计低透过率示值误差和重复性

自动旋光糖量计低透过率情况下的技术要求是新增加的技术条款,按照示值误差和重复性的检定方法,采用低透过率模拟器,按照仪器的技术参数获取透过率为10%或1%的光路光源,取589.4400nm单色光源下标称值为+35°和-35°的标准旋光管测定。

建议使用与标准旋光管配套的机械斩波模拟器,对于仪器光路或结构造成无法实现机械斩波的,可以采用透过率光谱中性衰减模拟器替代。值得一提的是透过率衰减比,本次修订中妥协各方意见,经全国物理化学计量技术委员会的专家会议审议, 采用衰减比为10%、1%的模拟条件。对于旋光糖量计的技术参数声明可以满足10%透过率的仪器,采用衰减比为10%的模拟条件;对于旋光糖量计的技术参数声明可以满足优于1%透过率的仪器,统一用衰减比为1%的模拟条件检定。

 

相关标准:GB 317-2006 白砂糖

          GB 13104-2005 食糖卫生标准

          GB 7718-2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年01月30日
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