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酱油中山梨酸、苯甲酸的测定

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一、目标与要求:

    1、把握酱油、生果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定道理及要领。

 

    二、道理:检测技术

 

    样品酸化后,用乙醚提取山梨酸,苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于浆酰胺薄层板上,睁开,显色后,按照薄层板上山梨酸,苯甲酸的比移值与尺度较量定性,并可举办大要定量。

 

    三、试剂与仪器:

 

1、异丙醇

 

2、正丁醇

 

3、石油醚沸程:30-60℃。

 

4、乙醚:不含过氧化物

 

5、氨水

 

6、6N盐酸:取100毫升盐酸

 

7、无水乙醇。

 

8、聚酰胺粉:200目。

 

    9、山梨酸尺度溶液:慎密称取0.2000克山梨酸,用少量乙醇消融后移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相等于200毫克山梨酸。

 

    10、苯甲酸尺度溶液:慎密称取0.2000克苯甲酸,用少量乙醇消融后移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相等于2毫克苯甲酸。

 

    11、睁开剂

 

    (1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7:1:2)

 

    (2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7:1:2)

 

    12、显色剂:O.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液

 

调至PH=8。

 

13、4%氯化钠酸性溶液:于4%的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。

 

14、吹风机。

 

15、层析缸。

 

16、玻璃板:10 X 18cm

 

17、微量打针器:10微升,100微升。

 

18、喷雾器。

 

四、操纵要领

 

1、样品提取

 

  称取2.5克事先殽杂匀称的样品,置于25毫升带塞量筒中,加0.5毫升6N盐酸酸化,用15、10毫升乙醚提取两次,每次振摇1分钟,将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中,归并乙醚提取液。用3毫升4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15分钟,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混匀,汲取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中,在约40 (2的水浴上挥发干,插手0.10毫升乙醇消融残渣,备用。

 

    2、测定

 

    (1)聚酰胺粉板的制备:称取1.6克聚酰胺粉,加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升,研磨3-5分钟,当即倒入涂布器内制成10 X  8cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后生涯,于80℃干燥1小时,取出,置于干燥器中生涯。

 

    (2)点样:在薄层板下端2cm的基线上,用微量打针器点1微升,2微升样品液,同时各点1微升、2微升山梨酸、苯甲酸尺度溶液。

 

    (3)睁开与显色:将点样后的薄层板放人预先盛有睁开剂[(1)或(2)]的睁开槽内,睁开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至lOcm,取出挥干,喷显色剂、黑点成黄色,配景为蓝色。样品中所含有山梨酸、苯甲酸的量与尺度黑点较量定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。

 

                      A×1000

 

计较:    X=( A×1000)/(m×10/25×V2/V1×1000)

 

X:样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/kg;

 

A:测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,mg;

 

M:样品格量,g;

 

Vl:插手乙醇的体积,ml.,

 

V2:测按时点样的体积,ml;    ·

 

10:测按时汲取乙醚提取液的体积,ml;

 

25:样品乙醚提取液总体积,m1。

 

注:此要领还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。

 

相关标准: GB 2717-2003 酱油卫生标准

                       GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

                       GB 7718-2004 预包装食品标签通则

                      GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则


作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年01月26日
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