您现在的位置:标准库>> 检验方法>> 调味料>>正文内容

酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法

点击数: 【字体: 打印文章 双击鼠标滚动屏幕
 
氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学建造豉油的进程中所发生的毒性致癌物,同时具有克制雄性激素天生的浸染,使生殖手段削弱。对人体危害极大。一般较量常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-lv-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二lv-2-丙醇 (1,3-DCP)。
本文参考《GB/T 5009.191-2006 食物中氯丙醇含量的测定》,举办了酱油中3-lv-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改造了用于样品预处理赏罚的硅藻土原料,调解活度,乐成开拓了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,功效表白满意尝试要求,并大大简化了原料预处理赏罚进程,进步事变服从。
 
1仪器及原料
仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋殽杂器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。
原料: 3-lv-1,2-丙二醇(3-MPCD)尺度品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。
固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL
2尝试要领
2.1 尺度溶液配制
精确称取0.1g氯丙醇尺度品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,获得浓度为1mg/mL的储蓄液。用丙酮将储蓄液逐渐稀释,获得1μg/mL尺度事变液。
2.2 饱和氯化钠溶液
称取氯化钠290g,加水消融并稀释至1000mL,超声20min。
2.3 GC-MS操纵前提
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口:230℃,检测技术,不分流进样
措施升温:50℃(1min)2℃/min 82℃
进样量:1μL
流速:1 mL/min
接口温度:250℃
电离方法:EI
电离能量:70eV
溶剂耽误:7min
离子源:230℃
四级杆:150℃
检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453
 
2.4 样品处理赏罚
称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置均衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,网络洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不行全干)。插手2 mL正己烷,摇匀,饲料检测,快速插手50μL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中回响30min,取出冷却至室温,向样品瓶中插手2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,一再1次洗涤操纵以撤除杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测
3尝试功效
3.1 尺度溶液色谱图
在GC-MS操纵前提下(4),获得尺度溶液色谱图如图1.
图1 尺度溶液色谱图(浓度为50ng/mL)
3.2 样品色谱图
精确称取6份酱油,个中5份别离插手浓度为1μg/mL的尺度溶液0.1mL,凭证样品处理赏罚要领(5),将6份样品举办净化衍生,获得酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.
图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)
图3 酱油样品色谱图
3.3 加标接纳率及慎密度
表1 加标接纳率及慎密度
1#
2#
3#
4#
5#
均匀接纳率(%)
RSD(%)
n=5
接纳率(%)
88.0
83.9
90.5
83.6
92.1
87.60
3.84
 
4结论
尝试功效表白,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱合用于酱油中氯丙醇的预处理赏罚,能净化酱油样品,尝试加标接纳率及RSD能满意定量尝试的要求。本尝试方案与国标要领对比更轻盈,行使的化学试剂量仅为国标要领的1/20,有利于操纵职员的身材康健及情形;尝试时刻较国标要领短,越发得当于大批量酱油样品的前处理赏罚。
 

作者: 来源: 发布时间:2016年01月26日