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微波帮助消化酱油石墨炉原子接收法测定铅

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    食物中的铅是有害元素,按照酱油卫生尺度划定(1),每公斤酱油中铅含量不大于 1 毫克。酱油中铅含量低微,并含有大量的氯化钠及氨基酸等有机物。测定酱油中铅的尺度要领(2),为湿法消解或压力消解样品,石墨炉AAS测定铅。样品的消解异常费时,并且轻易受到污染,空缺值高,给酱油中微量铅的测定带来诸多坚苦。该尺度要领是以NH4H2PO4作为的基体改造剂,可是,以大量的 NH4H2PO4 在铅原子化时,会呈现高的配景接收和配景的快速升起,当行使持续光源作配景校正时,会呈现赔偿太过征象,严峻影响测定功效。
    微波帮助—酸消化试样、出格是密封增压微波消解试样法不只消解力强,速率快,试剂用量少,并且试剂空缺值低。康远干(3)曾用FR-2全聚四氟乙烯罐和家用微波炉密封增压微波帮助-酸消解含有大量氯化钠的番木瓜酱菜,石墨炉AAS测定铅。以钯作改造剂有很多利益(4)。陶锐(5)回收钯做改造剂恒磁场塞曼配景校正测定了酱油中的铅。吴士定(6)用钯作改造剂,石墨炉AAS测定了含盐调味品中的铅。本文纵然用FR-2密封增压容器微波—硝酸消化酱油,粉碎氨基酸等有机物,在大量硝酸存在下,使氯化钠在灰化时转化成易解析的硝酸钠,以低落氯化钠分子的配景接收;行使钯作基体改造剂以进步灰化温度,使残留氯化钠发生的配景接收进一步地镌汰,而且在“STPF”前提(7)(8)下石墨炉AAS测定铅。岂论是用塞曼效应配景校正照旧持续光源配景校正,都可得到精采的结果,进步了测定铅的靠得住性。
 
1 试验部门
1.1 首要仪器及试剂
原子接收光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,氘灯配景校正。石墨炉,热解涂层石墨管,自动进样器。高强度铅空心阴极灯。
PerkinElmer AAnalyst 800 原子接收光谱仪,横向直流加热石墨炉,交换纵向塞曼配景校正,
横向加热、一体化弧形平台热解涂层石墨管。AS-800自动进样器,Lumina 铅元素灯。
FR-2全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐(四川说明测试研究所)。容积为70毫升,有防爆膜
和超压自动放气卸压安详掩护装置。当罐内压力高出1.2 MP时自动卸压,并保持1.2 MP。
 家用微波炉(格兰仕,数字表现,800 W)。
硝酸(67%):优质纯。
铅尺度溶液:500 µg Pb/ml。用优质纯HNO3(15%)逐级稀释至100ng/ml。
氯化钯(15 % 硝酸溶液):每毫升含钯1毫克。每一测定插手5μl(5微克钯),由自动进样器连同尺度或样品溶液一同插手。
无铅纯清水。
氩气:99.9%。
1.2 仪器参数
波长:283.3 nm,狭缝L 0.7。灯电流15mA。进样20μl,光控最大功率加热原子化,停气,
峰面积丈量。表1为AAnalyst 800石墨炉温度措施。
表1 AAnalyst 800 石墨炉温度措施
Tab.1 Programme for AAnalyst 800 graphite furnace
措施步      温度       升温时刻      保持时刻
Temp.      Ramp Time    Hold Time
Step       (℃)      ( Sec.)       ( Sec.)
    1          110          2            20
    2          130         15            15
    3          950         20            25
    4           20          2            15
    5         1600 *        0             4 (停气 读数 Gas stop Read)
    6         2400          1             3
 
HGA 500 石墨炉 * 为1800.别的沟通
 
1.3 铅校正曲线铅尺度系列
 P-E 3030 AAS仪,HGA500石墨炉:0.0;20.0;50.0;100 ng pb/ml。用15% HN03稀释铅事变液(100 ng pb/ml)而成。
AAnalyst 800 AAS仪:0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pb ng /ml。用铅事变液
(100 ng pb/ml)和15% HN03做稀释剂,仪器自动配制。
以上均用线性方程拟合。
1.4 样品制备
    精确量取酱油2毫升(并称出重量)于FR-2 消化罐中,精确插手浓硝酸3毫升。盖上内盖并旋紧外盖。微波炉负载盘中央先安排一个盛有200毫升水的烧杯,将盛有样品的消化罐匀称地摆放在烧杯周围。先用60%的功率加热5分钟,再用40%的功率加热5分钟。取出消化罐,用流水冷却至室温。打开消化罐,精确插手纯清水15毫升(总体积为20毫升)。再盖上内盖旋紧外盖,动摇消化罐使溶液匀称,供测定用。
2 功效和接头
2.1 试液酸度
 行使FR-2全四氟乙烯密封增压消化罐和家用微波炉,每次可以消化6个样品。每一个样品插手3 毫升浓硝酸,定容20毫升。略去用于解析样品的硝酸不计,则硝酸浓度为15%,有利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠(9),而硝酸钠在灰化阶段被解析撤除,以降服大量氯化钠的配景滋扰。
2.2 灰化温度
 酱油消解后的试液行使钯作改造剂,在AAnalyst800上,石墨炉灰化温度从850℃进步到1050℃,大量的氯化钠的配景接收值低落甚多而铅的接收值变革不大(表2),可得到很好的说明功效。由于行使塞曼效应配景校正,确定灰化温度为950℃。
 
表2 差异灰化温度下酱油中铅的原子及配景信号
Tab. 2 The Absorbance and background for Pb in soy sauce at difference ash temperature
灰化温度(℃)
ash temperature(℃)
850
950
1050
 
铅信号(峰面积)Absorbance(A.S)
0.0121
0.0124
0.0117
配景信号(峰面积)background(A.S)
0.3891
0.2482
0.1291
 
AAnalyst 800石墨炉测得酱油中铅的原子信号及其配景如图1。
 
图1 酱油中铅的原子化(AA)及配景(BG)信号:进样20微升,Pd 5微克,灰化温度为1050℃,原子化温度为1600℃。
Fig.1 The Absorbance and background for Pb in soy sauce : Injection 20μl Pd 5ug ,ash temperature 1050℃ ,atomization temperature 1600℃。
 
从图1可以看出,在本文前提下测定酱油时,纵然原子化温度高达1050℃,在铅原子化前如故有残留氯化钠的配景接收快速呈现。假如将原子化读数时刻延后 0.8 秒,生产技术,则可以避开残留的氯化钠的配景接收,使测得的配景峰面积接收值会更低一些,出格是在行使氘灯配景校正器时,有利于微量铅的精确测定。
图2 是不含氯化钠时微量铅的原子化(AA)信号及配景(BG)。在铅原子化之前,没有快速呈现的
配景接收。
 
图2 不含氯化钠时微量铅的原子化(AA)信号及配景(BG):Pb 10 ng/1ml ,进样20微升,Pd 5微克,灰化温度为1000℃,原子化温度为1600℃。
 
Fig.1 The Absorbance and background for Pb( NaCl is absence): Pb 10 ng/1ml ,Injection 20μl,Pd 5ug,Ash temperature1000℃ atomization temperature 1600℃。
 
2.3 行使HGA 500 的前提
从图1可以看出:
(1)测定酱油药品时,在铅的原子信号呈现之前仍有一个残余氯化钠的快速配景呈现;
(2)因为在原子化时回收了光控最大功率加热,并且是在平台上实现铅的原子化,原子化之前
又增进了冷却步调(20℃),因而铅原子化耽误1秒钟。
因此,行使P-E 3030 AAS仪 和HGA 500 石墨炉时,读数时刻耽误0.8秒钟,则可以避开因为残余氯化钠快速呈现的较大的配景而带来的题目,求得较好的测定功效。
2.4 试剂空缺值
     因为回收密封增压微波-硝酸消化,硝酸用量少又无需转移溶液而直接定容,低落了污染,试剂空缺值很低,有利于精确测定痕量的铅。
2.5 样品测定功效
用本要领时因为降服了大量氯化钠的影响,其配景接收值不很高,有利于低量铅的测定。酱油中铅固然很低,其测度功效仍异常满足。酱油样本中铅的测定功效如表3。
表3 酱油中铅测定功效
Tab.3   Pb found value in soy sauce samples
酱油样本     铅均匀含量(ρ/mg﹒kg-1)(n=5)     相对尺度毛病(%)
Samples      Pb found value(ρ/mg﹒kg-1)       RSD (%)n=5
                    (mean.n=5)                                                        
1                    0.085                       5.84
 
2                    0.060                       6.41
 
3                    0.080                       6.61
 
4                    0.040                       8.23
 
5                    0.250                       3.18
2.6  加标接纳功效
 三个酱油样本加标接纳功效如表4。接纳功效在`93%--110% 之间。
               表4   酱油中铅加标接纳功效      
 Tab.4 Recovery Pb for added in soy sauce samples
酱油样本 本法测得铅含量    插手铅量     测得铅总量      接纳率
Samples      Pb found       Pb Added .   ∑Pb found     Recovery                                                                 
      (ρ/mg﹒kg -1) (ρ/mg﹒kg -1) (ρ/mg﹒kg -1)   (%)
      1        0.085          0.100           0.178          93
 
      4        0.040          0.100           0.150         110
 
      5        0.250          0.300           0.543          97.7
 
3 结语 
 
行使密封增压微波-硝酸消化酱油 ,直接定容样品制备的溶液,在大量硝酸存在下以钯作基体改造剂,运用“STPF” 前提石墨炉AAS测定铅,能消除酱油中大量氯化钠的影响,低落配景接收,岂论是P-E3030可能是AA800原子接收光谱仪均可得到满足的功效。但行使横向加热、纵向塞曼配景校正的AA800测定铅的结果更好一些。本要领异常快速、轻盈,得当于酱油中铅的例行检测。
 
 叩谢 在完本钱文的测试中,获得了四川省产物质量监视检讨所屈云密斯、四川省农牧厅饲料监察总站高庆军密斯等的支持,在此一并叩谢。
 
参考文献
 
中华人民共和国国度尺度《酱油卫生尺度》GB 2717—1996 [S].
 
中华人民共和国国度尺度《食物卫生检讨要领》 GB/T 5009.12—1996 [S].105.
 
康远干. 微波消解石墨炉原子接收光谱法测定番木瓜酱菜中铅[J].理化检讨-化学分册, 2003,39(7):391.
 
4 Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 126.
 
5 陶锐,周宏刚。直接测定高基体介质——酱油中铅的石墨炉原子接收光谱法[J]。说明化学,1988,8:749.
 
6 吴士斗,周晓萍.石墨炉原子接收法直接测定含盐调味品中的铅[J].理化检讨—化学分册,1997,33(1):27
 
7 罗方若,石墨炉原子接收中的“STPF”观念和绝对说明[J],说明测试传递,1987,6(2):25.
 
8 Perkin -Elmer Publication AA-914B(1992) , Concepts, Instrumentation and Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry[S].Page 6-15.
 
9 Schlemmer G, Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry[M]. Basel. Boston. Berlin. Page 120.

作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年01月26日