气相法检测食用油六号溶剂残留

    本要领用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996要领并作窜改、调解,使精确度进步,检出值可到1ppm且一再性好,国家标准 ,能为食用油产物精确定级提供有用、精确的功效。 
要害词:GC 食用油 溶剂残留 检测 
    为了进步产物的检测、节制手段,共同国度对五种食用油新尺度的拟定和落实,更精确的得出食用油脂产物中溶剂残留功效,正确分级。 
尝试 
试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所 
六号溶剂油 宜春石油公司 
装备:瓦里安GC 3900 
检测器:FID 
色谱柱:VB-530m×0.32×0.5um 
色谱前提: 
进样器温度:250℃ 
流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃ 
柱温箱温度:85℃1min20℃/min 130℃(2min)

2、试剂: 
N-N-
二甲基乙酰胺(DMA):汲取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度安排30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无滋扰即可行使。若有滋扰用超声波处理赏罚30分钟。 
3
、六号溶剂尺度溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A检测技术,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为BM5),用50ul的打针器取约0.2毫升六号溶剂尺度通过塞注入瓶中,混匀,精确称量为C。用下式计较六号溶剂的浓度:X7=M5-M6/M6-M7/0.935×1000 
4
、尺度曲线的绘制 
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的制品油(新机榨毛油),别离称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂尺度液020ul 40ul 60ul 80ul 100ul。放入50摄氏度烘箱中,均衡30分钟,别离取液上气体注入色谱,各相应扣除空缺后,绘制尺度曲线。 
5
、 测定 
称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后当即用微量打针器汲取15ul液上气体注入色谱,记录组分丈量峰高,与尺度曲线较量,求出液上六号溶剂的含量。 
6
、计较 
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品格量

 

相关标准: GB 1534-1986 花生油

                       GB 1534-2003 花生油

                       GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

                       GB 7718-2004 预包装食品标签通则

                       GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则

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